@Marts kommentar fick mig att återvända till den här frågan och korrigera mitt svar. Jag har tagit bort felaktigt material och utvidgat diskussionen till förhoppningsvis att ge korrekt information. Det finns en bra diskussion (bättre än referensen som tidigare citerats) av frågan här.

Reflux är processen att koka reaktanter samtidigt som ångan kontinuerligt kyls tillbaka till kolven som en vätska. Den används för att värma en blandning under längre perioder och vid vissa temperaturer ... En kondensor är fäst vid den kokande kolven och kylvatten cirkuleras för att kondensera utgående ångor.

Om du återflödar en blandning, som du kan i organisk syntes för att öka reaktionshastigheten genom att göra den vid en högre temperatur (dvs. lösningsmedlets kokpunkt), då någon av de kondensorer som fungerade tillräckligt bra för att undvika förlust av lösningsmedel och undvika "översvämning" skulle fungera lika bra. När du återflödar vill du att "återflödesringen", den plats där ångan synligt kondenseras till en vätska, inte ska vara mer än 1/3 av vägen upp till återflödeskolonnen.

Du har två olika bastyper av kondensorer som visas, Graham-typ kondensorer (de första 3) och spiralkondensorer (de två sista). I spolkondensorerna (den vänstra kondensorn på bilden nedan) rinner vattnet genom spolen och ångan rör sig upp i kondensorns större utsida, kondenserar på de kylda spolarna och droppar sedan tillbaka i potten. I en kondensator av Graham-typ (den högra kondensorn på bilden nedan) rinner vattnet runt ett rör (oavsett om det är rakt eller lindat) som innehåller ånga / kondenserad vätska. ( bildkälla) Graham- kondensorer av typ täpps (eller översvämmas) lättare eftersom de har en mer begränsad väg för vätskan att återgå till potten.

Kondensatorer av Graham-typ: Liebig-kondensorn är enkel men har låg kylkapacitet och kan täppas ganska lätt när den kondenserade vätskan rinner tillbaka i kolven och blockerar ångan som försöker fly . Allihn förbättrar denna design genom att ha ett bredare hål i botten och kondensera vätskan på "bubblorna" där den kan rinna nerför sidorna och undvika att blockera ångan. (Jag har använt detta med god effekt när jag återflödar många reaktioner.) Graham-kondensorn har samma grundkonstruktion som de andra två, men kondensröret är lindat vilket ger mer yta för kylning ... men tenderar också att skicka kondenserad vätska rakt in i ångan och försöker röra sig uppåt. Det är särskilt utsatt för översvämningar.

Spolkondensorer , såsom Dimroth och Freidrichs, har hög kapacitet för kylning med färre översvämningsproblem eftersom ångan kondenserar på spolarna och droppar tillbaka från den lilla framträdande platsen vid botten av spolarna i mitten av potten. Ångan har lätt att komma förbi dropparna som faller i potten. Om du har råd med det verkar det som ett bra val för de flesta applikationer. Freidrichs kondensorer, som innehåller ett kallfinger med spiralen, har högre kapacitet, ganska skrymmande och tunga. Jag har sett dem användas med rotovaps där du tar bort mycket lösningsmedel snabbt, men inte med en vanlig återflödesapparat. Detta skulle vara överdöd för en enkel situation med återflödesreaktion.

Ledsen för felaktig information (för de av er som tittade på detta tidigare) och hoppas att det är till hjälp.

Dimroth är den enda kylaren som egentligen är menad och i allmänhet lämplig för återflödeskylning.

Resten är avsedd att kyla en produktström som bara går i en riktning, eller för destillation. Missbrukat för återflödeskylning misslyckas alla plötsligt när för mycket kondens bildas, med resultatet av översvämning.

Orsaken till detta är att vägen nedåt är för tunn eller till och med smalare (Allihn, Friedrich, Graham).

Det andra problemet är att kondensat rinner ner på väggarna, där det kan lösa upp ditt fett i markglasanslutningarna och smyga ut, skapa koncentrations- och temperaturgradienter i din reaktion, börja koka redan innan du når kärlet, kan leda till skumning etc. Med Dimroth-kylaren faller kondensatet säkert tillbaka direkt i kärlet, på omrörningsstången, vilket leder till en säker och homogen reaktionsblandning.

Även om kondensatet innehåller en viss fast fällning , tvättas den tillbaka säkert med en Dimroth-kylare, medan den säkert fastnar någonstans med alla andra.

För de andra:

Liebig diagonalt nedåt ovanpå en destillationskolumn

Allihn effektivare vid Liebig, men bara om den kan monteras vertikalt, uppenbarligen.

Friedrichs kondenserar någon mycket flyktig destillationsprodukt

Graham endast för en flytande (eller icke-kondenserande (!) gas) ström som hela tiden flyter i en riktning (värmeväxlare).

enkel spolkondensor icke-kondenserande ( eller någon nedåtgående) gasström

Soxhlet-kondensor

Det finns ytterligare en typ av kondensor, ganska sällsynt och ofta glömd: den globformade Soxhlet-kondensorn. Används vanligtvis som återflödeskondensor. Ångorna passerar mellan ytterväggen , kyls med luft och ytterväggen på inre sfär fylld med cirkulerande kylvätska. Vanligtvis gjord av glas, ibland metall (för bättre värmeväxling antar jag).

Soxhlet-kondensorn används främst vid destillation av vätskor med hög kokpunkt - konstruktionen möjliggör effektiv kylning inte bara genom en yta (som vilken som helst "normal" kondensor skulle fungera), men av två ytor, inklusive luften.

Jag har bara sett den en gång personligen, alla nämner på Google Books och Google Scholar är främst daterad någonstans mellan 1900- och 1920-talet, och vad gäller illustrationen är den enda källan jag hittade den sovjetiska läroboken om laboratorietekniker och glasvaror (pilar anger cirkulationen av kallt vatten) [1, s. 61]

Referenser

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Laboratorieteknik); Khimia: Moskva , 1969 . (på ryska)

Jag kan inte hitta intressanta detaljer om den praktiska användningen av Graham-kolumnen: Jag menar att den kan vara mer anpassad till en refluksuppsättning eller en destillation, men det verkar svårt att få information om detta. Intuitivt är jag benägen att tro att Graham-designen inte passar kraven för återflödesuppvärmning: Som tidigare nämnts kan den lätt täppas igen av lågkokande material, spiraldiametern på spiralen är så liten att den droppar tillbaka och uppåtriktade ångor kommer att cirkulera endast med stora svårigheter. Jag antar att den bästa användningen av denna kondensor är kondensering nedåt i en destillationsuppsättning. Bättre igen, undvik detta gammaldags glasvaror: Jag kan inte påminna närvaron av en enda Graham-kondensor i ett kemilaboratorium!

För kokning med återflöde finns det två mycket effektiva kondensorer: Allinh är en bra en för allmänna applikationer, men Dimroth &, kondensorn med dubbla ytor kan hantera en stor mängd ångor och behålla varje enskild droppe lösningsmedel (om lämplig längd väljs med volymen).

Friedrich är mycket användbart utöver en standard Liebig-kondensor, när den placeras i slutet av destillationsinställningen gör dess kylyta den oundviklig för etrar, etc.

BTW: Dimroth är den kondensor som valts för extraktion av soxlhet , eftersom droppspetsen på spiralens terminala slinga tillåter en konstant dropp på längdaxeln och rakt till extraktionsfingerborget.

Omciterad felinformation leder till felaktig spekulation. Här är vad jag har lärt mig genom praktisk erfarenhet genom åren.

1. Rekommenderar inte det men om det behövs kan Dimroths & Allihn-kondensorer (liksom andra typer) också staplas.

2. För att minska översvämningen, använd större fogstorlekar.

   Jag försäkrar dig: en 45/50, 150 cm, tungväggig Allihn fungerar fantastiskt för återflöde 11 liter @ 120 ° C i 14 timmar.

3. I motsats till detta, med tanke på samma parametrar, kan du inte använda en 24/40 öppning för att återflöda ens 2,5 liter. Var det med en Dimroth, Friedrichs eller till och med en kall finger med torris. Vad jag än har använt, 1 liter och uppåt, flytande kondensat som kolliderar med tryckgas som flödar i andra riktningen flaskhalsar vid 24/40 ... men en 45/50 fungerar bra

   Använd 24 / 40 är OK för 25 till 1000 ml reaktioner och mest 25 till 500 ml destillationer. Att köpa överdimensionerade (standard) fogade glasvaror över hela linjen och när du flyttar upp i volymen av en syntes / destillation / extraktion får du mer mångsidighet med mindre utrustning.

4. "Friedrichs" kondensor (ibland felaktigt kallad Friedrichs kondensor eller Friedrich kondensor), är en spiralformad fingerkondensor som uppfanns av Fritz Walter Paul "Friedrichs", som publicerade en design för denna typ av kondensator 1912. Även om det finns tjugo och hans, det är fortfarande en "Friedrichs" kondensor, inte en "Fred" kondensor eftersom han hette "Frierichs", med och "s". Mannen var lysande. 106 år senare och det går fortfarande starkt.

5. Rotationsindunstarsystemet uppfanns inte av Lyman C. Craig förrän 1950. Det kommersialiserades först av det schweiziska företaget Büchi 1957, mer än 40 år efter att Friedrichs kondensor blev populär (Var får folk de här galna sakerna de lägger ut?). Bortsett från alla åsikter om det motsatta, kunde Friedrichs kondensor INTE ha utformats för rotovaps - om han inte var psykisk.

   Oslagbar kondensförmåga är bara en av huvudfunktionerna i Friedrichs kondensor. Det är också jämförbart KOMPAKT i storlek, har reducerat bulk / massa / vikt, enkelhet och avsevärt minskat apparatens höjd. Den 150 cm Allihn jag talade om var fyra gånger så stor som Friedrichs som ersatte den. Jag har också sett mer begränsade och mindre begränsade halsar men ingen personlig upplevelse där.

   En Allihn-kondensor på en rotovap skulle riskera att bryta / skapa onödig belastning på korsningen. Nästan 5 fot och (ungefär - inte säkert men TUNGT) 35 kg kondensor, som innehåller 15 kg kylvätska = ungefär 50 kg, i en lutning. Jag antar att man kan använda klämmor, rep, skosnören eller tejp - vilket förstör elegansen i en Buchi på 15 000,00 dollar (för att inte tala om att glödlamporna ligger snett, slår sig samman och översvämmas och besegrar syftet med en rotovap) - eller får en 18 " hög, samma vikt Fredrichs som innehåller hälften av kylvätskan, minskar Fulcrum med 3 fot och har den bästa effektiviteten för alla vanliga kondensorer.

6. Om gränssnittet är tillräckligt, en kvalitet Friedrichs (W / gängade kylvätskebeslag, gängade frigöringsringar eller PTFE-foghylsor) är mest hållbara och klutsäkra men - som beskrivs nedan - är Dimroths MYCKET känsliga.

7. Både Dimroth och Friedrichs kondensorer kan användas för återflöde och / eller destillationer. Kondenser med "dubbel användning" i vertikal orientering ger två ultraeffektiva kondensorer till ett pris. Om du väljer rätt, när / om du expanderar till större volymer, bör din kondensor vara tillräckligt flexibel för att rymma utan adaptrar.

8. Några anteckningar om Dimroths. VAR FÖRSIKTIG: Kylmedelsrören på Dimroth-kondensorer är nödvändigtvis känsliga och lätt skadade utan reparation. Papperstunna lindade rör ger överlägsen värmeöverföring. Spolens hela längd / massa stöds i slutet där den går ut / kommer in i kondensorns kropp. I den andra "dinglande änden" av spolen kan mängden flex överstiga glasets sköra natur där det är anslutet. Relativt mindre stötar för sidoacceleration / retardation, även till en väl vadderad Dimroth, kan orsaka att rören går sönder.

   När den inte används kommer flera tunna plastremsor, försiktigt införda genom båda ändar, praktiskt taget att eliminera böjning av innerrör (plastpallbindningsremsor fungerar bra).

   ALDRIG skaka, slå på handflatan, knäpp / justera med pekfingret eller till och med knacka på en Dimroth. De är eleganta, exakta verktyg och bör behandlas försiktigt. Många är trasiga under tvätt (det är därför de begagnade ofta är så missfärgade. Den kraft som krävs för att rengöra dem riskerar att gå sönder).

   Efter att ha aldrig ägt en stor, enligt min okvalificerade åsikt, desto längre Dimroth, desto mer ömtålig.

Det är min personliga upplevelse och de åsikter jag har fått.